Lavage réducteur, oligomères et solidité au lavage
Après la teinture par colorants dispersés, le colorant non fixé resté en surface de la fibre et l'oligomère cyclique migrant dégradent la solidité et l'aspect s'ils ne sont pas éliminés par un lavage réducteur.
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La teinture par colorants dispersés procède par diffusion de particules de colorant insolubles dans la fibre de polyester ramollie par la chaleur, à haute température (110–140 °C). En fin de teinture, une partie du colorant a réellement diffusé dans la fibre ; l’autre partie reste accrochée en surface sous forme de particules ou d’agrégats, en raison de sa solubilité limitée dans l’eau. Ce colorant de surface n’est pas lié chimiquement à la fibre : il se détache dès le premier lavage ou par frottement et se transfère sur l’étoffe voisine. Le lavage réducteur (reductive clearing, RC) est l’étape post-teinture conduite précisément pour éliminer cet excès de surface.
Mécanisme : le réducteur clive le colorant et le dissout
Le RC classique se conduit en milieu alcalin, avec de l’hydrosulfite de sodium (dithionite de sodium, Na₂S₂O₄) et de la soude caustique (NaOH), typiquement à 70–80 °C pendant 10-20 minutes. L’agent réducteur clive le chromophore azoïque (-N=N-) des colorants dispersés de surface en fragments d’amines aromatiques incolores et dispersables dans l’eau ; le milieu alcalin entraîne ensuite ces fragments et les auxiliaires dispersants dans le bain. Le résultat — l’élimination du colorant de surface non fixé ou non oxydé — se traduit directement en solidité : la solidité au frottement humide (crocking) et la solidité au lavage progressent nettement. L’effet est le plus critique sur les tons foncés et chargés (heavy depth), car la quantité de colorant retenue en surface croît avec l’intensité du ton.
Migration de l’oligomère cyclique : les points blancs
Le second problème, souvent négligé, est l’oligomère. La fibre PET contient environ 1-3 % d’oligomères de faible masse moléculaire, issus de l’équilibre de polymérisation ; le trimère cyclique y domine, le tris(téréphtalate d’éthylène) cyclique (CAS 7441-32-9). Ce trimère cyclique est quasi insoluble dans l’eau et son point de fusion est élevé. En teinture HT à haute température (110–140 °C), il migre de l’intérieur de la fibre vers la surface et vers le bain ; au refroidissement du bain, il cristallise et forme une couche blanche et poudreuse sur la fibre et sur les parois de la machine. Pire, l’oligomère précipité peut agir comme site de nucléation pour les cristaux de colorant dispersé et engendrer des points ou des taches colorés. Ce défaut visuel abaisse aussi la solidité au frottement, car la poudre libre se transfère facilement au contact mécanique.
Prévenir l’oligomère : température et dispersant
- Température de vidange (drainage) : si, après l’étape HT, le bain est vidangé au-dessus du seuil de recristallisation de l’oligomère (typiquement ≥70–80 °C), le dépôt de surface diminue ; à l’inverse, faire passer un bain froid sur la fibre fixe la poudre blanche.
- Dispersants pour oligomères + agent égalisant : ils maintiennent l’oligomère finement dispersé pendant la teinture et retardent son agglomération comme son dépôt sur le substrat.
- Post-traitement alcalin : l’étape alcaline du lavage réducteur hydrolyse ou disperse en partie le trimère cyclique présent en surface et dans le bain ; le RC est donc bifonctionnel, il agit sur le colorant comme sur l’oligomère.
- Ne pas élever inutilement la température de teinture et éviter tout refroidissement rapide et non maîtrisé limitent la migration et la précipitation brutale.
Alternatives écologiques : s’éloigner du dithionite
Le RC conventionnel au dithionite et à la soude est lourd sur le plan environnemental : les sous-produits sulfite/sulfate corrodent les canalisations d’eaux usées et augmentent la charge en DCO/DBO/TDS ; de plus, la teinture est acide (environ pH 4-5) alors que le RC classique travaille en alcalin, ce qui impose deux transitions de pH distinctes, avec l’eau, l’énergie et le temps correspondants. L’industrie s’oriente donc dans plusieurs directions. Le lavage réducteur acide supprime la vidange alcaline séparée et effectue le nettoyage dans le même milieu acide que la teinture (environ pH 3,5-5) ; cette approche bain unique/pH unique réduit les consommations d’eau et d’énergie. L’acide formamidinesulfinique (FSA, dioxyde de thiourée) se décompose sous chaleur alcaline en un réducteur sulfinate puissant ; il est bien plus stable que le dithionite (faible risque d’auto-inflammation ou d’explosion), son dosage vaut généralement 1/5-1/10 de celui du dithionite et il apporte moins de soufre à l’effluent. L’hydroxyacétone laisse pour sa part un effluent exempt de sels de sulfate et de sulfite, naturellement biodégradable ; les agents à base de glucose sont eux aussi biodégradables. Les méthodes avancées — enzymes (environ 40–60 °C, pH neutre), ozone et plasma — offrent une solidité au lavage et une solidité des coloris comparables ou supérieures, tout en réduisant nettement les consommations d’eau, de produits chimiques et d’énergie.
| Méthode | pH | Température | Configuration du bain | Effluent / note |
|---|---|---|---|---|
| Dithionite (Na₂S₂O₄) + soude caustique | Alcalin (~11-13) | ~70–80 °C | Bain séparé, vidange alcaline | Sulfite/sulfate, DCO/DBO élevés ; deux transitions de pH |
| Acide formamidinesulfinique (FSA) | Alcalin | ~70–80 °C | Bain séparé | Faible dosage (~1/5-1/10 du dithionite) ; moins de soufre |
| Hydroxyacétone | Alcalin | ~70–80 °C | Bain séparé | Sans sulfate ni sulfite ; biodégradable |
| RC acide en bain unique | Acide (~3,5-5) | ~70–80 °C | Identique au bain de teinture | Aucune transition de pH ; moins d'eau, d'énergie et de temps |
| Enzymatique | Neutre | ~40–60 °C | Séparé/plus doux | Faible énergie ; sans soufre |
Prouver la solidité : la suite d’essais ISO 105
Le succès du RC n’est pas subjectif : il se mesure par des essais normalisés, et l’échantillon s’évalue au moyen de deux échelles de gris — la dégradation de la couleur selon ISO 105-A02 (1-5) et le dégorgement sur l’étoffe témoin multifibres selon ISO 105-A03 (1-5). La solidité au lavage s’évalue selon ISO 105-C06 ; on choisit un programme entre 40 et 95 °C (par ex. A1S/A2S à 40 °C, C2S à 60 °C, E2S à 95 °C pour le lavage commercial), avec détergent ECE ± perborate de sodium — un essai simple (S) représente un lavage, tandis qu’un programme multiple (M) approche environ cinq lavages à ≤70 °C. La solidité à la transpiration se mesure selon ISO 105-E04, dans deux solutions de sueur artificielle distinctes qui reproduisent la chimie acide et alcaline de la transpiration ; elle ne remplace pas l’essai de lavage, car la sueur interagit chimiquement avec le colorant. La solidité au frottement (crocking) se conduit selon ISO 105-X12 sur crockmètre : charge verticale de 9 N, course d’environ 104 mm, 10 cycles/10 s ; le sec et l’humide (reprise d’eau d’environ 95-100 %) se rapportent séparément. La solidité à la lumière s’évalue selon ISO 105-B02 sous arc au xénon, et la référence n’y est pas l’échelle 1-5 mais l’échelle des bleus de laine 1-8 (acceptation typique pour le vêtement : 4-5+). D’un ton soutenu correctement nettoyé, on attend 4-4/5 au lavage et au frottement à sec, et 3/4-4 au frottement humide ; le frottement humide se situe en général d’un demi-degré à un degré en dessous du sec.
Un avertissement pratique : exagérer le RC réduit aussi une part du colorant réellement diffusé dans la fibre, d’où une perte de ton et un risque de métamérisme ; un RC insuffisant abaisse en revanche les notes de frottement humide et de lavage. La recette juste équilibre la dose de réducteur et la durée selon l’intensité du ton — le critère reste toujours le triptyque couleur + solidité + effluent.